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檢測知識
SN/T 0528-2012 出口食品中除蟲脲殘留量檢測方法 高效液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法 標準內(nèi)容
日期:2023-01-03 09:50:28作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

SN/T0528-2012出口食品中除蟲脲殘留量檢測方法高效液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下SN/T0528-2012出口食品中除蟲脲殘留量檢測方法高效液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法標準內(nèi)容。

1 范圍

本標準規(guī)定了出口食品中除蟲脲殘留的高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測方法。

本標準適用于大米、玉米、大豆、小麥、花生(仁)、橙子、蘋果、西芹、洋蔥、蘑菇(鮮)、蜂蜜、蘑菇(干)、茶、雞肉、牛肉、豬肉、豬肝中除蟲脲殘留量的測定和確證。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法提要

試樣中的除蟲脲用乙腈提取,分散固相萃取凈化后,用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定并確證,外標法定量。

4 試劑和材料

除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。

4.1 乙腈:色譜純。

4.2 正己烷。

4.3 冰乙酸。

4.4 無水乙酸鈉。

4.5 氯化鈉:450℃灼燒4h,密封備用。

4.6 無水硫酸鈉:650℃灼燒4h,貯藏干燥器中備用。

4.7 無水硫酸鎂:650℃灼燒4h,貯藏干燥器中備用。

4.8 N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA):PSA填料或相當,粒度40μm。

4.9 十八烷基硅烷鍵合相(C18):C填料或相當,粒度50μm。

4.10 冰乙酸-乙腈溶液(0.1+99.9,體積比):取0.1mL冰乙酸(4.3)加入99.9mL乙腈(4.1),混勻后備用。

4.11 除蟲脲標準品(CAS號:35367-385):純度大于或等于96%。

4.12 除蟲脲標準儲備溶液:準確稱取適量除蟲脲標準品(*至0.1mg),用乙腈(4.1)配制成濃度為1.0mg/mL的標準儲備液,置-18℃冰箱中保存。

4.13 除蟲脲標準工作溶液:根據(jù)需要用乙腈(4.1)將標準儲備溶液(4.12)稀釋成適當濃度的標準工作液,臨用現(xiàn)配。

4.14 0.005mol/L乙酸銨水溶液:稱取0.3850g乙酸銨,用水溶解定容到1L,過0.45μm濾膜備用。

4.15 微孔濾膜:0.22μm,有機系。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀:三重四*桿串聯(lián)質(zhì)譜,配有電噴霧離子源(ESI)。

5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。

5.3 具塞離心管:50mL,聚丙烯旋蓋塑料離心管或相當者;10mL,玻璃具塞離心管或相當者。

5.4 渦旋混合器。

5.5 超聲波清洗器。

5.6 離心機。

5.7 樣品粉碎機。

5.8 組織搗碎機。

5.9 樣品篩:孔徑為2mm。

5.10 高速組織勻漿機。

6 試樣制備與保存

6.1 試樣制備

6.1.1 大米、玉米、大豆、小麥、蘑菇(干)、茶

取代表性樣品500g,粉碎后使其全部通過樣品篩(5.9),混勻后裝入潔凈容器內(nèi),密封并標識。

6.1.2 花生(仁)、橙子、蘋果、西芹、洋蔥、蘑菇(鮮)

取代表性樣品500g,切碎混勻后用組織搗碎機(5.8)將樣品加工至漿狀。混勻,裝人潔凈容器內(nèi),密封并標識。

6.1.3 雞肉、牛肉、豬肉、豬肝

樣品用組織搗碎機搗碎,充分混勻。取250g搗碎樣用高速組織勻漿機(5.10)勻漿至糊狀,若不立即測定則需冷凍保存。

6.1.4 蜂蜜

取代表性樣品500g,對于無結(jié)晶的蜂蜜樣品,將其攪拌均勻。對于有結(jié)晶的樣品,在密閉的情況下,低于60℃的水浴中溫熱,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫,于常溫下保存。

6.2 試樣保存

糧谷類、堅果類、茶葉等脫水類試樣可在常溫下密封保存;水果、蔬菜試樣應密封冷藏保存,如果不進行立即檢測,則需冷凍保存;畜禽肉及其制品需冷凍保存。制樣和樣品保存過程中,應防止樣品污染或待測物的含量變化。所有制備樣品應置于潔凈、密封容器內(nèi)并做好標識。含水樣品解凍后應充分混勻。

…………

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第三方檢測辦理流程:確認項目方案>報價>百檢安排寄樣實驗室>檢測樣品>出具檢測報告

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